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饮用水质量方法验证评估
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随着经济的高速发展,水环境污染问题日趋严峻,生活饮用水、水源地水的质量倍受关注。各级环境监测部门要不断拓展监测领域、监测项目,按照《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),具备地表水109项全分析能力,全面掌握地表饮用水的环境现状。按照《实验室资质认定工作指南》[1]、《环境水质监测质量保证手册》[2]以及各级环境监测站质量体系文件[3]要求,新项目(包括新开展监测项目、新的监测技术、新的监测方法)的开发,必须对开发过程进行有效控制,因此,新项目要进行方法验证、评审,以保证其质量。环境监测质量管理技术导则[4](HJ630-2011)于2011年11月1日实施,导则明确要求对监测数据需要时,应给出监测结果的不确定度范围,因此,对标准限值、及方法检出限附近的数据应该进行测量不确定度评估。笔者结合多年实验室分析工作经验,以饮用水中水合肼的分析方法—对二甲氨基苯甲醛分光光度法(GB/T5750.8-2006)为例,从新项目开展需要检测、验证的“人、机、料、法、环、测”六个因素及测量不确定度评估等方面详细阐述,以指导从事环境监测实验室分析工作者开展相应工作,提高环境监测工作质量。
1标准方法及要求
1.1方法名称对二甲氨基苯甲醛分光光度法。
1.2方法依据GB/T5750.8-2006
1.3适用范围生活饮用水、水源地水
1.4方法原理在酸性条件下,水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用,生成黄色醌式结构的对二甲氨基苄连氮,比色定量。
1.5方法检出限本法最低检测质量为0.05μg(以肼计),若取水样10ml测定,则最低检测质量浓度为0.005mg/L(以肼计)。
2仪器设备与试剂
2.1722可见分光光度计(唯一性标识:SQ-020,检定时间2011年2月,检定单位宁夏计量测试院)
2.225ml具塞比色管(实验室自校合格)10ml单标线吸量管、分度吸量管(实验室自校合格)。
2.3肼标准溶液准确称取0.3280g盐酸肼,用少量纯水溶解后,加83ml盐酸(ρ=1.19g/ml),转入1000ml容量瓶中用纯水定容。临用前,用(1+11)盐酸溶液稀释为ρ(N2H4)=1.00μg/ml。
2.4超纯水(实验室超纯水机制备)
2.5生活饮用水样实验室自来水
3环境基础设施
温度:18-27℃,湿度:40-60%RH,通风设施良好,无交叉污染,实验室有良好的内务管理,实验室的环境条件有利于监测工作的正确实施,不会使监测结果无效或对监测结果的质量产生不良影响。
4结果与讨论
4.1标准曲线绘制实验室同一分析人员,连续监测分析5天,标准曲线Y=(0.2736±0.0036)x+(0.0063±0.0027),线性相关系数r>0.9990,符合要求。
4.2实验室内方法精密度实验室测定浓度为0.005mg/L的饮用水(自来水)样品,相对标准偏差(RSD)为13.6%;测定0.010mg/L(《地表水环境质量标准》水合肼标准限值0.01mg/L)的水合肼样品,相对标准偏差(RSD)为9.9%;测定0.020mg/L的水合肼样品,相对标准偏差(RSD)为2.5%。
4.3实验室内方法准确度实验室分别测定浓度为0.010mg/L、0.020mg/L、0.400mg/L的水合肼样品,其回收率范围90.0%~105%。实验室0.050μg低浓度点空白加标回收率为116%,0.100μg低浓度点空白加标回收率为118%;0.400μg~0.500μg中间浓度点空白加标回收率为102%~103%。
4.4方法检出限计算方法MDL=t(n-1,0.99)×S式中:MDL--方法检出限n--样品的平行测定次数t--自由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧)S--n次平行测定的标准偏差当n=11时,t=2.764S=0.0071MDL=2.764×0.0071=0.020实验室平行测定空白实验11次,最低检测质量为0.020μg(以肼计),若取水样10ml测定,则最低检测质量浓度为0.002mg/L(以肼计),方法测定下限为0.008mg/L(以肼计)。实验室最低检测质量为0.020μg(以肼计)、最低检测质量浓度为0.002mg/L(以肼计)均低于标准方法最低检测质量0.05μg(以肼计)、最低检测质量浓度0.005mg/L(以肼计),满足要求。
4.5测量不确定度评估《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)水合肼标准限值0.01mg/L),对标准限值附近样品进行测量不确定度评估。给定置信水平为95%时,自由度f=7,查t分布表得t=2.365(双侧检验),因此,在95%置信水平下,样品1测量结果为:C=(0.009±0.0007)mg/L;自由度f=7,包含因子kp=2.365
5方法验证结论
实验室从“人、机、料、法、环、测”六个因素,证实实验室有能力按照“对二甲氨基苯甲醛分光光度法”标准方法开展生活饮用水及水源地水中水合肼监测工作,方法各项特征指标满足标准要求。
